GH4169簡介：

　　GH4169合金在-253～700℃綜合性能好，650℃變形高溫合金具有以下屈服強(qiáng)度，耐輻射、耐氧化、耐腐蝕，加工焊接性能好。可制造形狀復(fù)雜的零件

　　合金的另一個特點(diǎn)是，合金組織對熱加工工藝特別敏感，掌握合金中的相互沉淀和溶解規(guī)律，以及組織與工藝和性能間的關(guān)系，可以根據(jù)不同的使用要求制定合理可行的工藝程序，以滿足不同的強(qiáng)度水平和使用要求。機(jī)箱等部件已長期使用。

　　GH4169 化學(xué)成分：

　　GH4169物理性能：

　　GH4169特性：

　　GH4169是Ni-Cr-Fe長期使用溫度范圍-235高溫合金°C～650°C,短期使用溫度可達(dá)8000°C。合金在650°C以下強(qiáng)度較高

　　，抗疲勞性好﹑抗輻射﹑耐氧化、耐腐蝕、加工性能好﹑焊接性能和長期組織穩(wěn)定性。

　　GH4169 應(yīng)用:合金已用于制造航空發(fā)動機(jī)、環(huán)件、底盤、軸、葉片、緊固件、彈性元件、氣體導(dǎo)管、密封元件和焊接結(jié)構(gòu)件

　　在石油和化工領(lǐng)域使用的各種彈性元件和框架；

　　摘 要：目的 激光添加劑在不同熱處理狀態(tài)下的制造能力降低 Nb 含量 GH4169 合金組織的微觀偏析 球磨采用激光增材制造方法 Nb 合金合金粉快速成型，獲得較高的成型 Nb 含量的 GH4169 合金試樣。

　　通過光學(xué)顯微鏡、光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡、能譜分析和維氏硬度測試，研究合金 Nb 含量變化引起的微分析對沉積態(tài)和熱處理態(tài)合金的枝晶組織和顯微硬度有影響。

　　結(jié)果 隨著 Nb 一方面，由于枝晶間的原因，含量增加 Nb 枝晶間含量增加（γ Laves）共晶數(shù)增加，共晶組織形狀更加連續(xù)；沉積態(tài)試樣的顯微硬度是由 228.4HV 增大至 534.1HV。另一方面，枝干 Nb元素含量增加，元素含量增加 Nb 縮小元素含量的差異，Nb 元素偏析比 8.59 減小至 4.13。

　　后續(xù)固溶處理后，枝晶結(jié)構(gòu)逐漸消失，枝晶間 Laves 隨著固溶溫度的升高，固溶態(tài)樣品的硬度值降低，減少趨勢逐漸平緩。

　　隨著 Nb 隨著含量的增加，直接及時處理后，微觀區(qū)域內(nèi)各種樣品顯微硬度值的均勻性增加，枝晶與枝晶的沉淀差減小。

　　結(jié)論 適當(dāng)?shù)臒崽幚硐到y(tǒng)不僅可以實(shí)現(xiàn)合金元素的均勻化，還可以減少分枝晶體與分枝晶體的沉淀差異，減少激光添加劑的高制造 Nb 含量 GH4169 合金組織的微觀偏析。

　　GH4169(外國品牌為 Inconel 718)合金是一種焊接性能好、耐腐蝕性好、強(qiáng)度高的鎳鐵基變形高溫合金，是航空航天、石化、冶金礦山應(yīng)用的關(guān)鍵材料。隨著我國航空航天技術(shù)的發(fā)展，對幾何形狀多樣、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、性能優(yōu)異的高溫合金結(jié)構(gòu)件的需求也在增加。目前鍛造工藝難以滿足幾何形狀復(fù)雜、尺寸準(zhǔn)確的要求，受到一定程度的限制 GH4169 合金的發(fā)展與應(yīng) 用。

　　計算機(jī)技術(shù)、激光技術(shù)、機(jī)械工程技術(shù) CAD/CAM 技術(shù)發(fā)展，20 世紀(jì) 80、90 20世紀(jì)90年代，基于激光熔化技術(shù)和快速成型技術(shù)的激光添加劑制造技術(shù)誕生，為獲得高性能高溫合金開辟了新的途徑[3-4]。

　　激光增材制造 GH4169 合金熔池凝固速度快，避免了材料中合金元素的宏觀偏析[5-10] GH4169 枝晶結(jié)構(gòu)是合金組織的亞結(jié)構(gòu)，主要是枝晶間(γ Laves)共晶組織。特別地，GH4169 凝固結(jié)束時，合金激光熔池形成豐富性 Nb 的脆性 Laves 相，該相中 Nb 達(dá)到質(zhì)量分?jǐn)?shù) 基體為22.4%[11] γ 相中Nb 元素的含量遠(yuǎn)低于枝晶間。

　　因此，在微觀枝晶亞結(jié)構(gòu)中，Nb 元素偏析仍然存在。Nb 是 GH加強(qiáng)4169合金 γ強(qiáng)化相的沉淀尺寸、位置和數(shù)量直接影響主要成分 GH4169 合金的使用性能。

　　Sui 等人[12-14]利用激光修復(fù)技術(shù)進(jìn)行了更系統(tǒng)的研究 GH4169 合金修復(fù)件的組織和性能變化規(guī)律。

　　研究發(fā)現(xiàn)，修復(fù)區(qū)的沉積態(tài)顯微結(jié)構(gòu)為枝晶結(jié)構(gòu)，基底區(qū)為鍛形等軸晶。經(jīng)接及時處理后，強(qiáng)化相的分布均勻性不同，其中修復(fù)區(qū)的強(qiáng)化相 γ主要分布在 Nb 枝晶間區(qū)域含量高，枝晶間區(qū)域強(qiáng)化少 γ沉淀，甚至沒有加強(qiáng)沉淀。

　　可見，GH4169中 Nb 尤其是元素的含量 Nb 枝干的元素偏析程度 Nb 含量對 GH4169 合金的性能起著至關(guān)重要的作用。

　　為了更好地發(fā)揮合金組織和機(jī)械性能的潛力，國內(nèi)外研究人員大多采用調(diào)整 Al、Ti 及 Nb 改變沉淀相的沉淀量、形狀和尺寸，從而提高組織穩(wěn)定性，優(yōu)化性能。

　　Cozar R[15]等人在Inconel 718 調(diào)整了合金 Al、Ti 及 Nb 元素的含量表明 Ti A1/Nb 原子比增加到0.9 兩種強(qiáng)化相甚至更高 γ及 γ以包覆組織的形式分析合金的組織穩(wěn)定性。

　　[16]董建新等人在 Cozar R 對不同的研究 Ti A1/Nb 原子比的 Inconel 718 經(jīng)過更高的溫度和更長的時間處理，研究了成分調(diào)整后合金的時間硬化曲線，發(fā)現(xiàn)成分調(diào)整后合金的軟化原因與傳統(tǒng)不同 Inconel 718 合金。確保成分調(diào)整后 Inconel 718 合金的組織穩(wěn)定性和良好的機(jī)械性能，Du 等人[17-18]改善合金 Ti A1/Nb 確保原子比足夠 Al Ti Nb 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.024%的 P 和 0.0096%的 B，在發(fā)現(xiàn)調(diào)整成分后形成 γ γ包覆組織可以改進(jìn)Inconel 718 與傳統(tǒng)相比，組織穩(wěn)定性 Inconel 718合金使用溫度提高 30 ℃。

　　綜上所述，國內(nèi)外研究人員已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了傳統(tǒng)的鑄造工藝 GH4169 但由于合金化處理 GH4169 合金在鋼錠凝固結(jié)晶過程中容易出現(xiàn) Nb 因此，元素的宏觀偏析導(dǎo)致冶金缺陷的形成 GH4169 合金成分優(yōu)化時，合金中 Nb 元素的添加量一般較低?？紤]到激光添加劑制造熔池的不平衡和快速凝固，可以有效避免合金元素的宏觀分析，保證材料的連續(xù)形成，為改變合金成分提供有效途徑 GH4169 合金組織改進(jìn)和性能優(yōu)化提供了途徑。同時，繼續(xù)調(diào)整顯微組織，通過不同的熱處理工藝獲得更好的性能，掌握合金化后的合金也是一項(xiàng)重要的工作[19-24]。

　　本文采用球磨合金化制備 Nb 合金化 GH4169合金粉末采用激光增材制造技術(shù)形成 Nb 含量的 GH4169 樣品，研究 Nb 激光增材制造中的元素含量變化較高 Nb 含量 GH4169 為了擴(kuò)大激光增材的制造，合金微觀偏析的影響，微觀偏析解釋了顯微組織和顯微硬度對沉積態(tài)、固溶態(tài)和直接時效態(tài)的影響GH4169 鎳基高溫合金零件在成型和修復(fù)領(lǐng)域的應(yīng)用。

　　1 試驗(yàn)

　　1.1 試驗(yàn)材料

　　球形常規(guī)試驗(yàn)合金粉末采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備 GH4169 顆粒尺寸約為合金粉末 170 μm，粉末中各元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為:Nb 4.91%，Al 0.63%，Ti 0.97%，Mo 3.18%，Mn 0.11%，Cr 19.68%，Ni 51.75%，F(xiàn)e 余量。所添加的 Nb 粉粒度為210~ 粉末的純度大于320目 99.9%。所添加的 Nb 粉粒度為210~ 粉末的純度大于320目 99.9%成型基材。 1Cr13Ni9Ti不銹鋼板銹鋼板 80 mm×55 mm× 4 mm，在 80 mm× 55 mm 激光添加劑在單道多層薄壁樣品的平面上成型，成型高度約為 30 mm。

　　1.2 測試方法和儀器

　　球磨合金化 Nb 常規(guī)中添加元素GH4169 在合金粉末中，球磨合金化的具體方法是：不同不同 Nb 粉與常規(guī) GH4169 添加合金粉XQM-0.4 球磨加工在型立式行星球磨機(jī)中，采用正反轉(zhuǎn)結(jié)合間歇性工作，球磨機(jī)先工作 10 min，暫停 5 min 反向工作后，球磨速度為 300~ 500 r/min，每組球磨時間為 3 h。

　　激光成型前，用砂紙將基材材，去除氧化皮，然后用丙酮清洗，用酒精擦拭，吹干備用。

　　激光成型前，用砂紙將基材材，去除氧化皮，然后用丙酮清洗，用酒精擦拭，吹干備用。用于實(shí)驗(yàn) Nb 合金化后GH4169 合金粉末中 Nb 設(shè)計值分別為5.50%、8.50%和11.10%。成型前真空干燥除濕合金粉末，烘烤溫度 120 ℃，烘烤時間 5 h，然后冷卻到室溫。

　　西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建立了激光增材制造試驗(yàn) 6 kW 半導(dǎo)體激光增材制造系統(tǒng)已完成。該系統(tǒng)包括：LDF 6000-60 型 6 kW 數(shù)控工作臺，半導(dǎo)體激光器，GTV PF2/2 高精度雙路可調(diào)粉器、四路同軸粉噴嘴、惰性氣氛保護(hù)罩。

　　制造激光添加劑時的成形參數(shù)為：激光功率 2500 W，掃描速度 600 mm/min，送粉率 25 g/min，光斑直徑5 mm，保護(hù)氣流量 4~6 L/min，Z 軸增量 0.3~0.4 mm。整個試驗(yàn)在 Ar 在氣氛中，送粉氣體和保護(hù)氣體是 Ar 氣。

　　激光添加劑成型后，各成分樣品沿沉積方向線切割成合適的尺寸，進(jìn)行組織觀察和機(jī)械性能測量。砂紙拋光和機(jī)械拋光后使用沉積樣品 5 g FeCl3 20 mL HCl 100 mL C2H5OH 腐蝕液腐蝕，利用MR 5000 倒置金相顯微鏡（OM）觀察顯微組織。

　　利用 Nova Nano SEM450 掃描電子顯微鏡（SEM）及其配套能譜儀（EDS）主要測量樣品的成分 Nb 元素的平均含量SX2-5-12 箱式電阻爐對樣品進(jìn)行固溶熱處理。

　　固溶熱處理系統(tǒng)的具體參數(shù)如表所示 1。720 ℃保溫 8 h 后，以 50 ℃/min 爐冷到 620 ℃，保溫 8 h 空冷至室溫。拋光固溶性樣品后使用 1 g FeCl3 5 mL HCl 5 mL C2H5OH腐蝕，觀察枝晶顯微組織。401顯微硬度數(shù)據(jù)MVD 采集顯微硬度計，加載荷 200 g，加載時間 15 s,每個樣品的硬度測量點(diǎn)不小于 15 數(shù)據(jù)分析取其平均值。

　　2 測試結(jié)果及分析

　　2.1 Nb 合金化對沉積樣品枝形狀的影響 圖 1 制造激光添加劑 Nb 合金化 GH4169 枝晶形狀合金沉積試樣?？梢娂す馓砑觿┲圃?Nb合金化 GH常規(guī)的4169合金顯微組織和激光增材制造GH4169 合金基本相同，均為粗大柱狀晶體組織，亞結(jié)構(gòu)為細(xì)小致密的枝狀晶體結(jié)構(gòu)。

　　這反映了高溫梯度快速凝固的特點(diǎn)。枝晶結(jié)構(gòu)的存在雖然消除了鑄造過程中的宏觀偏析缺陷，但表明激光添加劑制造組織中仍存在微觀偏析。

　　與常規(guī)激光增材制造相比， GH4169 合金（圖 1a），激光增材制造 Nb 合金化GH4169 由于常規(guī)，合金沉積樣品的枝晶結(jié)構(gòu)更為明顯 GH4169合金中不發(fā)達(dá)的枝晶結(jié)構(gòu)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)達(dá)的枝晶結(jié)構(gòu)(圖) 1b—圖 1d）。

　　常規(guī)激光增材制造更為明顯 GH4169 枝晶結(jié)構(gòu)主要為一次

　　枝晶結(jié)構(gòu)，二次枝晶臂不發(fā)達(dá)(圖) 1a）；隨著 Nb 當(dāng)含量增加時，二次枝晶臂結(jié)構(gòu)逐漸出現(xiàn) Nb 當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到8.50%時，二次枝晶臂的結(jié)構(gòu)非常明顯(圖) 1c）；當(dāng) Nb 當(dāng)元素含量繼續(xù)增加時，不僅二次枝晶臂變得更加發(fā)達(dá)，還有三次枝晶臂(圖) 1d）。

　　枝晶的發(fā)展決定了枝晶間共晶組織的數(shù)量和形狀。從圖中 1 可見，添加 Nb 元素后，枝晶間共晶在枝晶組織中越來越發(fā)達(dá)(γ Laves)組織越多。GH4169 合金發(fā)生在凝固末期 L→γ Laves 因此，激光增材制造是常規(guī)的 GH4169 分枝間顯微組織合金(γ Laves)因?yàn)?Laves 相是一種富Nb 所以跟著 Nb 添加含量，枝晶間共晶(γ Laves)數(shù)量越來越多。

　　從形狀上看，隨著枝晶結(jié)構(gòu)的發(fā)展，枝晶間共晶組織的形狀由原點(diǎn)塊分布(圖) 1a）逐漸成為連續(xù)條狀分布特征(圖) 1b 和圖 1c），連續(xù)網(wǎng)狀分布特征(圖1)最終形成d）。

　　枝晶結(jié)構(gòu)越發(fā)達(dá)，枝晶分支越多，各枝晶間共晶組織近，形成連續(xù)條狀甚至網(wǎng)狀共晶結(jié)構(gòu)的可能性越大。

　　熔池的結(jié)晶形式主要取決于熔池中熔體的溶質(zhì)濃度 C0、結(jié)晶速度 R 以及溫度梯度 G 溶質(zhì)濃度的綜合作用[25] C0 溫度梯度越大 G 枝晶的結(jié)晶形態(tài)越小，枝晶的特征就越明顯。

　　制造激光添加劑 Nb合金化 GH4169 一方面，在合金的過程中 Nb 溶液中溶質(zhì)濃度的增加 C0 另一方面，因?yàn)?Nb 熔池中粉末的合金化為放熱反應(yīng)[26]，使熔池的溫度梯度 G 隨著 Nb 含量增加，結(jié)晶形態(tài)由不發(fā)達(dá)的枝晶結(jié)構(gòu)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)達(dá)的枝晶結(jié)構(gòu)。

　　2.2 Nb 合金化對合金元素枝晶間微觀偏析的影響

　　圖 2 制造激光添加劑 Nb 合金化 GH4169 合金沉積態(tài)樣品組織形狀及相應(yīng)位置 Nb 根據(jù)元素線掃描分析結(jié)果，圖中線從枝晶間掃描到相鄰枝晶間的中心位置。

　　可以看出，Nb 枝晶結(jié)構(gòu)中元素分布變化明顯，枝晶間面積多，枝晶干面積少。枝晶間是(γ Laves)共晶組織，財富存在 Nb 的 Laves 因此，枝晶間 Nb 元素含量高于枝晶干。

　　激光添加劑是合金制造的 GH4169 在合金顯微組織中 Nb 元素偏析仍然存在(圖) 2b—圖 2d）。值得注意的是，由于枝晶間形成了連續(xù)的網(wǎng)狀分布共晶組織Nb 沿線掃描位置的元素分布通過多個共晶區(qū)（γ Laves），由于共晶 γ 相與共晶 Laves 相 Nb 如圖所示，相鄰枝條的含量差異較大 2g 和圖 2h所示的多個 Nb 元素的峰值。

　　對圖 2 中枝晶干 γ 相和枝晶間 Laves 統(tǒng)計不同位置的兩相成分 3 兩個以上，并取平均值。定義枝晶間 Laves 與枝條相成分 γ 偏析比是相成分的比例（Segregation ratio，SR），用偏析比表示 Nb 具體統(tǒng)計結(jié)果見圖 3。

　　隨著 Nb 激光添加量增加，激光添加劑制造 Nb 合金沉積態(tài)試樣枝 γ 相中的 Nb含量呈上升趨勢。當(dāng)合金中 Nb 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的設(shè)計值為 枝干11.10% γ 相的 Nb 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值 7.53%；相應(yīng)地，Nb 元素的偏析比 Nb 由激光添加劑制成的元素添加量呈下降趨勢GH4169 的 8.59 下降至 4.13。這表明添加 Nb 元素后，

　　激光增材制造 Nb 合金化 GH4169 在一定程度上降低了一定程度上降低了 枝干之間 Nb 含量的差別

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